烟花爆竹怎么验货?烟花爆竹验货流程与规范指南(下)

TESTCOO/2021-10-22

上篇(点击这里)我们讲到了烟花爆竹验货要求与标准,那么本篇为大家详细介绍烟花爆竹验货流程与规范,希望大家对烟花爆竹怎么验货能够更加深入了解。

烟花爆竹验货流程

6.4.1.5.2 不合格品的处理

一旦发现有重缺陷或轻缺陷的烟花爆竹,不管它是不是样本的一部分,也不管批是否接收,都应剔除。

6.4.1.5.3  不合格批的处理 

a 因含有不可修致命缺陷而拒收的不合格批,一旦拒收,决不允许再提交。

b 除第a条不合格批外,拒收的不合格批经过返修或返检,剔除不合格品后,允许再提交。 

c再次提交批采取正常或加严检查,检查范围是全部类别的缺陷,还是仅仅导致批拒收的特定类别缺陷,应由负责部门确定。

6.4.1.5.4  样本量大于或等于批量的规定  当采用的抽样方案的样本量大于或等于批量时,进行百分之百检查。

6.4.2  连续批抽样方案调整规定 

6.4.2.1  除负责部门另有规定外,检查开始时执行正常检查,正常检查方案按表1,2规定。 

6.4.2.2  生产稳定情况下,正常检查连续五批被接收,则转人放宽检查,放宽检查抽样方案为样本量抽取按表1规定减半。 

6.4.2.3  正常检查被拒收,立即转人加严检查,加严检查抽样样本量按表1规定加一倍。 

6.4.2.4  加严检查被接收,则从下一批开始执行正常检查。

烟花爆竹

烟花爆竹

6.5  烟花爆竹药剂摩擦感度测定

6.5.1.1  仪器设备及材料

MGY-1型摆式摩擦仪,符合仪器的技术条件要求。也可以使用与之相当的其他型号的仪器,但必须经过主管部门批准。 

6.5.1.1.1 摩擦装置每进一批新的摩擦装置,应按标定方法进行检验。

6.5.1.1.2 压力表精度不低于0.5级,量程6MPa

6.5.1.2 电热恒温烘箱或真空干燥箱。

6.5.1.3 天平感量为lmg

6.5.1.4 试验筛 400µm

6.5.1.5特屈儿。

6.5.1.6丙酮(GB 686)。 

6.5.1.7 工业汽油  不含重金属化合物。

6.5.1.8金相砂纸  型号NO.04

6.5.2  试样处理 

6.5.2.1样品必须全部通过400µm筛,试样按四分法缩分。 

6.5.2.2干燥:试样在真空干燥箱内进行干燥,真空压力不大于11kPa,干燥温度为5560℃,试样厚度不超过3mm,恒温2h,或用电热恒温烘箱在相同温度下恒温4h。烘好的试样放入干燥器内冷却1h后方可使用。

6.5.3  试验条件 

6.5.3.1表压:2.5MPa;摆角:80°;药量:202mg 

6.5.3.2 若按6.5.3.1条件试验结果为100%a,则采用下列条件: 表压: 0.8MPa;摆角: 50°;药量:202mg

6.5.4  试验程序

6.5.4.1  用汽油,丙酮洗净摩擦装置,并用细纱布或绸布擦干,待汽油和丙酮 挥发净后备用。 

6.5.4.2  选配50套经6.5.4.1处理的摩擦装置,将上滑柱取出,准确称量202mg试样,小心倒人滑柱套内,不允许试样粘在滑柱套壁上,再将上滑柱轻轻放人,使之靠自身重量徐徐下落至试样表面,并轻轻转动2圈。 

6.5.4.3  调好摆锤摆角,将6.5.4.2准备好的摩擦装置移人摩擦仪的爆炸室中心。将油压升至选定值。装好击杆,检查击杆是否已顶到上滑柱的中部。拉动阻铁使摆锤自由摆落,冲击击杆。使上滑柱发生位移,试样受摩擦。观察有无爆响声、火光、冒烟、滑柱面烧伤痕迹,有上述现象之一者,均判为发火,记作“1”,否则判为不发火,记作“0”。 

6.5.4.4  6.5.4.3重复实验,以25发为一组,共做两组。 

6.5.4.5  试验完毕,用丙酮洗净滑柱和滑柱套,如滑柱面有痕迹,用金相砂纸磨光,若不能达到6.5.1.1.1的要求则废弃。

6.5.5  仪器标定

6.5.5.1  标定条件 

标准药剂:精制特屈儿

表压:3.92MPa

摆角:90

药量:202mg

6.5.5.2  标定步骤:按6.5.5.1条试验程序进行试验。 

6.5.5.3  合格判定:若测得两组的发火百分率都在4%~20%内(含4%和20%),则判为仪器合格。 

6.5.5.4  若标定不合格,必须查找原因,消除故障后重新标定,直至合格。 6.5.5.5  每年至少标定一次。

烟花爆竹

烟花爆竹

6.6  烟花爆竹组合烟花

6.6.1  产品分级 

GB10631要求,组合烟花分为ABC三级。

6.6.2  技术要求

6.6.2.1  外形和外观 

6.6.2.1.1  产品的外形无明显变形,无损坏。 

6.6.2.1.2  产品的外表整洁,表面无浮药、无霉变、无污染。

6.6.2.1.3  招纸粘贴吻合平整,文字图案清晰。

6.6.2.2  引火线 

6.6.2.2.1  引火线表面整洁干燥,无破损、无漏药、无霉变。

6.6.2.2.2  不得使用氯酸盐引火线。 

6.6.2.2.3  组合发数≥25发的组合烟花,必须安装主引火线和备用引火线,且引火线位置必须醒目或有明显标记。 

6.6.2.2.4  引火线应在6s12s引燃主体。采用电点火方式的组合烟花,不受此限制。

6.6.2.2.5  引火线必须安装牢固,可承受100g拉力而不脱落。

6.6.2.3  筒体 

6.6.2.3.1  筒体长度为≥100 mm100 mm以上,允许偏差为土2%。筒体长度为以下,允许偏差为士2%。 

6.6.2.3.2  同一规格的外筒内径允许偏差为士2%。 

6.6.2.3.3  筒体必须粘合捆扎牢固,在正常条件下,装卸、运输、贮存及燃放过程中不开裂、不散筒。

6.6.2.3.4单个筒体壁厚: 

a)单筒内径>40mm,<68mm,筒体壁厚≥3.0mm

b) 单筒内径>20mm,≤40mm ,筒体壁厚≥2.0mm

c)单筒内径≤20mm,筒体壁厚≥1.0mm

6.6.2.4  主体平稳性 

6.6.2.4.1  产品放置在与水平面成12°夹角的斜面上不得倾倒。

6.6.2.4.2  主体高度不能大于底面对角线长度最小值的两倍。

6.6.2.5  禁用药物、总药量和单发药量

6.6.2.5.1  禁用药物 

GB10631规定执行。

6.6.2.5.2  总药量 

a) B级组合烟花:总药量≤3000g

b) C级组合烟花:总药量,1500g

6.6.2.5.3  内筒型组合烟花单发药量 

a)单筒内径>40 mm,<68 mm,单发药量≤60g

b)单筒内径>20mm,≤40 mm,单发药量≤35g

c)单筒内径, 20mm,单发药量≤15g

6.6.2.6  产品烧成率 

吐珠型及内筒型中伞型烧成率不小于93%,其余烧成率不小于96%。

6.6.2.7  燃放性能 

产品的燃放效果符合设计要求。

6.6.2.8  其他要求 

6.6.2.8.1  发射偏斜角不大于22.5°,特殊造型组合烟花发射偏斜角不大于45°。 

6.6.2.8.2  单筒内径>40mm, 68 mm发射高度≥30 m;单筒内径>21 mm, 40 mm,发射高度≥20m,单筒内径≤20 mm,发射高度≥30m 

以上仅适应于内筒型组合烟花和混合型组合烟花的内筒型部分。

6.6.2.8.3  燃放时不得出现炸筒、散筒、倒筒、冲底、断火等现象,发射升空的内筒不得出现低炸、火险等现象。 

6.6.2.8.4  喷花型组合烟花按GB10631中“喷花类”要求;吐珠型组合烟花按GB10631中“吐珠类”要求;混合型组合烟花按危险性较大的类别要求。

6.6.3  试验方法

6.6.3.1  外观检查 

产品的外观和引火线外观采用目测法进行。

6.6.3.2  规格尺寸检验 

6.6.3.2.1  长度、宽度检验:用符合计量要求的计量器具直接对产品的上、中和下部分别进行测量,取其平均值。 

6.6.3.2.2  高度检验:用符合计量要求的计量器具直接对产品不同位置测量三次,取其平均值。 

6.6.3.2.3  壁厚检验:用符合计量要求的计量器具直接对产品不同位置测量三次,取其平均值。

6.6.3.3  平稳性试验 

样品直立放置在用硬木板制成的与水平面夹角成12°的斜面上,产品应不倾倒。再将样品旋转任意角度,产品应不倾倒。

6.6.3.4 引火线牢固检验 

用珐码或弹簧秤给引火线施加100g拉力,保持1min,引线应不脱落。

6.6.3.5引火线时间检验 

用两块精度不低于0.1s的计时秒表,测量引线时问。两块表读数偏差不大于0.5s,则检验结果有效。取其平均值,采用四舍五人法,精确到0.1s

6.6.3.6  禁用药物检验 

采用化学分析方法或仪器分析方法进行。

6.6.3.7  药量检验

  解剖样品,剔除引火线和杂物,用感量千分之一的天平称量。

6.6.3.8  发射高度和发射偏斜角检验 

GB10631规定执行。

6.6.3.9  燃放效果检验 

将单位样品逐个燃放,燃放后对烧成数、未烧成数及缺陷类别和缺陷数进行逐个统计。

6.6.4  检验规则 

6.6.4.1抽样按表1规定执行。

表1

1中所取样本一个用于药量及违禁药物检验,其余用于规格、引火线及燃放性能检验,如需留样备查,按表1规定加倍抽样。

6.6.4.2  其他规则及判定按GB10631的规定执行。

6.7  烟花爆竹礼花弹

6.7.1  产品分类

产品按发射筒内径分类,见表1

表1

6.7.2  技术要求

6.7.2.1  型号要求 

6.7.2.1.1  礼花弹弹径,引线长度应符合表2要求,特殊型号由供需双方协商后制定。 

6.7.2.1.2  3号、4号允许组合,限于25发内,大于4号的禁止组合。

6.7.2.2  外观 

6.7.2.2.1  产品整洁,表面无浮药,无霉变,无污染。 

6.7.2.2.2  弹形端正,外表光滑、清洁、不变形、标志清晰;纸张粘合牢固,不得分层起泡。 

6.7.2.2.3  提环牢固,安装在弹体正上方,发射药盒与弹体结合牢固。

6.7.2.2.4  发射药盒密封不漏不变形,不开裂。 

6.7.2.2.5  安装在弹体外的效果零部件应牢固、合理,不妨碍弹体发射。

6.7.2.3  引火线 

6.7.2.3.1  引火线安装应正确牢固,质量应符合引火线标准的要求。

6.7.2.3.2  点火线与快速引线应连接牢固,不得脱落和漏药,点火引线应有防火护引纸,点火头处应有保护套。 

6.7.2.3.3  引火线引燃时间应为6s12s(电点火头、擦火除外)。

6.7.2.3.4电点火和擦火装置应符合相应的技术要求。

6.7.2.4  药物 

6.7.2.4.1  发射药应为颗粒黑火药,绽放药(开球药)应在松软物(如谷壳、棉籽等)上粘用黑火药或高氯酸钾药剂。

6.7.2.4.2  禁限用药物 

6.7.2.4.2.1  礼花弹产品中禁止使用氯酸盐(烟幕类、擦火除外)。

6.7.2.4.2.2  礼花弹产品中禁止使用汞化合物、没食子酸、苦味酸、磷、镁粉(含镁合金与改良镁粉除外)、砷化合物(烟幕类除外)。 

6.7.2.4.2.3   未干燥或发霉变质的零部件不准装入弹内,药物的水分应低于1.5%。 

6.7.2.4.2.4  所用各种药物必须达到GB10631所规定的热安定性要求,热安定性试验应在产品试制中与投产前进行,正常生产中每年应进行一次。

6.7.2.5 燃放性能 

6.7.2.5.1产品的燃放效果必须与产品设计效果相符,伞型烧成率不小于96%。

6.7.2.5.2 燃放中不准出现膛炸低炸、筒口炸、哑弹、殉爆、火险(特殊要求的除外)、瞎火、散盆等致命缺陷。

6.7.2.5.3 爆炸高度不得大于500m 

6.7.2.5.4 最低爆炸高度应符合表3要求(花束型除外)。

6.7.2.5.5 爆炸覆盖直径不得超过爆炸高度。

6.7.2.6 燃放 

6.7.2.6.1 必须由专业人员燃放。 

6.7.2.6.2 必须用合格的专用礼花弹发射筒燃放。

6.7.2.6.2.1 礼花弹发射筒规格应符合相应弹体规格要求。

6.7.2.6.2.2 礼花弹发射筒质量应符合相应的要求。

6.7.2.6.3 燃放场地应符合GA 183要求。

6.7.3 试验方法 

6.7.3.1外观标志检测:通过目测方式检查。

6.7.3.2型号尺寸和引火线燃烧时间检测 

6.7.3.2.1型号尺寸:用相应符合计量要求且符合相应精度的器具进行测试。

6.7.3.2.2 点火引火线引燃时间的检验:用符合要求的秒表进行测试。

6.7.3.3 燃放效果检查

目测或仪器检查燃放产生的效果是否达到设计要求,发射高度、覆盖直径的试验用电脑、摄像仪或相应的测高、覆盖直径等仪器检测。

6.7.3.4  禁用限用药物检验 

采用相关标准方法进行检验。

6.7.3.5  热安定性试验 

准确称取10g±0.1g样品装于皮纸袋或玻璃烧杯中,放于已调节到75℃±2℃的安全恒温烘箱中,停放48h,样品不燃不爆为合格。

6.7.3.6  跌落试验 

跌落试验只在新产品投产、改变包装方法或材料,改变烟火药配方时才进行。正常生产时,每三年应进行一次。成箱产品跌落试验按GB 10631试验方法进行。

6.8  烟花爆竹引火线

6.8.1  分类

引火线以燃速的不同可分为:慢速引火线、快速引火线。

6.8.1.1  慢速引火线

燃速小于3.0cm/s的引火线。

6.8.1.1.1  定时引火线 

6.8.1.1.1.1  普通型:以烟火药为药芯,表面为棉线和纸的本色,燃速为0.7  cm/s1.0cm/s的引火线。 

6.8.1.1.1.2  缓燃型:以防潮材料包裹烟火药为药芯,外层以棉线为缠物且有一根绿色线,燃速为0.4cm/s0.7cm/s的引火线。

6.8.1.1.2  安全引火线 

以烟火药为药芯,以棉线作包缠物,织成外织层,外涂以防潮材料的引火线。 

6.8.1.2  纸引火线

6.8.1.2.1  纸引火线 

以烟火药为药芯,用纱纸或皮纸作包缠物外浆以专用胶的引火线。

6.8.1.2.2  组合纸引火线 

两根或两根以上纸引火线粘合而成的引火线。

6.8.1.3  快速引火线 

燃速大于等于3.0cm/s的引火线。

6.8.1.3.1  牛皮纸快速引火线 

以棉线包滚上烟火药为药芯,用牛皮纸包裹的引火线。

6.8.1.3.2  防水快速引火线 

牛皮纸快速引火线外层包裹塑料材质或防水免水胶带的引火线。

6.8.1.3.3  安全快速引火线

以烟火药为药芯,以棉线作为包缠物,织成外层,外涂以防潮材料的引火线。 

6.8.2  技术要求

6.8.2.1  一般要求 

6.8.2.1.1  外观:外观整洁,无霉变、潮湿、空引、螺纹引、鼠尾引、疵点、藕节、漏药、散浆、散纱和析硝等现象。 

6.8.2.1.2  燃速:必须符合所标示的燃速要求。允许偏差:定时引火线为士4%;其他慢速引火线为土8%;快速引火线为士6%. 

6.8.2.1.3  吸湿率:硝酸盐引火线≤5.0%;其他引火线≤3.0%

6.8.2.1.4  水分:硝酸盐引火线≤1.5%;其他引火线≤1.0%。 

6.8.2.1.5  热安定性:75℃±2 48 h条件后.引火线无自燃、不燃现象。

6.8.2.1.6  旁燃时间:安全引火线的旁燃时间必须≥3s 

6.8.2.1.7  燃烧性:引火线燃烧传火时不允许有熄火、透火、顿火现象,除快速引火线外不得有爆燃速燃现象。

6.8.2.2  其他要求 

6.8.2.2.1  快速引火线:不允许有药芯线断的现象,且能承受5 000g±5%的质量。 

6.8.2.2.2  纸引火线:能承受50g±5%的质量。 

6.8.2.2.3  定时引火线:两头必须封以防潮剂,允许包缠外层棉线排列不均,其长度不大于10cm,外层缠线断线不得超过三根,其连续长度不大于6cm

6.8.2.2.4  安全引火线:牢固性,应能承受2000g±5%质量,外层缠线排列不匀的部分,最长不得超过10cm,在1000cm内不得超过两处;外层缠线断线不得超过两根(含两根),其长度总和不得超过整卷长度的2.5%;外缠线间隔允差士±0.1cm 

6.8.2.2.5  防潮性:除纸引火线外其余引火线经防潮性试验后应符合 6.8.2.1.7 要求。 

6.8.2.2.6  抗水性:定时引火线、安全引火线经抗水性试验后应符合6.8.2.1.7要求。 

6.8.2.3  尺寸要求 

6.8.2.3.1  慢速引火线的长应一致,允许偏差士2%,横向尺寸允许偏差土4%(手工纸引线除外)。 

6.8.2.3.2  卷式包装引火线的长度允许偏差士11%,横向尺寸允许偏差士4%

6.8.2.3.3  快速引火线的长度尺寸允许偏差土2%,横向尺寸允许偏差士10% 6.8.3  试验方法

6.8.3.1  外观检验 

用目测的方法检查引火线外观质量。

6.8.3.2  尺寸检验 

用卷尺(精度为0.5mm)、卡尺(精度为0.02mm)进行测量。

6.8.3.3 燃速测定 

量取一定长度的样品(慢速引火线不少于100cm x 3;快速引火线不少于2 000cm×3 定时引火线不少于50cm ×3),点燃后使用两块精度为0.1s的秒表进行检测,取平均值。

6.8.3.4  燃烧性试验 

量取一定长度的样品,放置在标有尺寸的白纸上,点燃后观察,是否符合6.8.2.1.7的要求。

6.8.3.5  防潮性测定方法 

取五根20cm的引火线(快速引火线取五根长2000cm的引火线卷成盘状放人桶内),将两头夹住,成U形,置于直径不小于18cm、高不小于20cm的桶内。桶内装有水。将桶盖合拢上,使引线悬空,不与水和捅壁接触。水温保持在20℃±2℃之间。放置24h后,取出试样,将一段引线裁断,分别用火源引燃,观察其燃烧性是否符合6.8.2.1.7要求。

6.8.3.6  抗水性测定方法 

取样、放置与防潮性测试方法相同。但桶内水面应在距桶顶3cm处。将引火线直接浸人水中长不少于10cm,两端不能浸水,安全引线,浸水时问为5s,定时引火线200s,取出后,用干布或吸水纸将浸水表面水迹吸去,取开夹子,将一头从夹口处裁断,并用火源引燃浸人水中后的引线,观察其燃烧性是否符合6.8.2.1.7要求。

6.8.3.7  热安定性试验 

10根引火线,在温度为75℃±2℃的恒温箱中放置48h,观察有无自燃现象并进行样品对照燃放,观察效果。

6.8.3.8  水分试验 

称取10g的引火线(精确到0.001g),放置在恒温箱内,保持105℃±2 ,2 h后取出,放人干燥器中30min后重称,按式(1)计算出水分含量。

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6.8.3.9  吸湿率试验 

称取裁剪为5cm长的引线,按QB/T1941.5方法进行。

6.8.3.10  旁燃测定 

取引线,用烟头接触引线的旁侧部位,开始记时,待引线被点燃后,记下读数,并精确到0.1s

6.8.3.11  承重试验 

将引火线悬挂50g5% ,2000g5%5000g5%重物悬挂60s,观察引线是否不断裂。

6.8.4  检验规则

抽样以长度为单位按GB/T10632的要求执行。

6.9  烟花爆竹药剂成分定性测定

6.9.1  分析程序

6.9.1.1  水溶性药物成分检定

0.3g试样于坩埚中,加水IOmL加热搅拌、过滤,滤液收集于小烧杯中,进行以下离子检定:铵离子、钾离子、钠离子、银离子、钡离子、硝酸根离子、氯酸根离子、高氯酸根离子、草酸根离子、苯甲酸根离子。

6.9.1.2  酸溶性药物成分检定

将水不溶物放入坩埚中,加1+1盐酸溶解,过滤,滤液收集于烧杯中。进行以下检定:铝一镁合金、铁离子、钛粉、铜离子。

6.9.1.3 酸不溶性药物成分检定

将酸不溶物,分别进行木炭和硫磺的检定。

6.9.1.4 其他药剂成分检定  取试样分别进行氟铝酸根、氟硅酸根、锰离子、铝粉、锑离子、碳酸根离子的检定。 

6.9.1.5  有机粘合剂的检定  用有机溶剂萃取试样,分别进行有机粘合剂酚醛树脂、淀粉和虫胶的检定。

6.9.2  定性分析方法

6.9.2.1  水溶性药物成分检定 

6.9.1.1进行试样处理,滤液分别进行下列离子检定;不溶物留做酸溶性药物检定。 

6.9.2.1.1铵离子的检定 

1mL滤液于试管中,加10%氢氧化钠(m/m)溶液几滴,将一条润湿的红色石蕊试纸悬挂在固定塞子的钩上,塞上试管。试纸变蓝示有铵离子。

6.9.2.1.2钾离子的检定 

1mL滤液于柑涡中,蒸发至干,灼烧至不冒白烟为止,冷却后加水溶解。取几滴溶液于黑色点滴板上,加少许亚硝酸钻钠,用玻璃棒搅拌,若有亮黄色沉淀示有钾离子。

6.9.2.1.3钠离子的检定 

取几滴滤液于黑色点滴板上,加810滴乙酸铀铣锌试剂,搅拌,出现浅 黄色混浊或黄色沉淀示有钠离子。

6.9.2.1.4 钡离子的检定 

2滴滤液于定性滤纸上,加人1滴玫瑰红酸钠试液,呈现桔红色斑点时再加人120盐酸(V/V)溶液一滴,斑点则变的更红示有钡离子。

6.9.2.1.5  锶离子的检定 

2滴滤液于铬酸钾试纸上。1min后,向斑点边缘滴加玫瑰红酸钠溶液,如边缘出现桔红色斑点,加120盐酸(V/V)后桔红色斑点消失示有锶离子。

6.9.2.1.6  硝酸根离子的检定 

1mL滤液于试管中,加1mL,硫酸亚铁硫酸溶液,摇动,倾斜试管,沿管壁加人1mL硫酸,在界面处立即形成一个棕色的环,示有硝酸根离子。

6.9.2.1.7 高氯酸根离子的检定 

3mL滤液于试管中,加人2mL硫酸铜一吡啶溶液,用玻璃棒急剧搅拌,有蓝色或紫色沉淀,示有高氯酸根离子。

6.9.2.1.8  氯酸根离子的检定 

1mL,滤液于试管中,加人1mL盐酸苯胺溶液,摇动试管,溶液立即呈现粉红色,后变为紫色,最后变为深蓝色示有氯酸根离子。

6.9.2.1.9  草酸根离子的检定 

1mL滤液于试管中,加2滴硫酸和2滴高锰酸钾溶液,摇动试管,高锰酸钾溶液褪色,示有草酸根离子。

6.9.2.1.10  苯甲酸根离子的检定 

1mL滤液于试管中,加人几滴三氯化铁溶液,生成黄褐色沉淀。沉淀溶 解于盐酸,同时析出白色沉淀示有苯甲酸根离子。

6.9.2.2  酸溶性药物成分检定 

6.9.1.2进行试样处理,滤液分别进行检定,不溶物留做6.9.1.3检测。

6.9.2.2.1  铝合金的检定 

1mL滤液于试管中,加氨水调至碱性,加0.05g氯化铵和2滴硫化铵,摇动试管有黑色沉淀生成。离心分离,取上层清液2滴于白色点滴板上,加1滴镁试剂,有蓝色沉淀示有镁离子。 

2mL滤液,滴加氨水,加2滴茜素磺酸钠溶液,有红色絮状沉淀生成。 1mL10%醋酸(V/V)酸化,沉淀不溶解且颜色更鲜艳,示有铝离子。

6.9.2.2.2  三价铁离子的检定 

1mL滤液于试管中,加1滴硫氰酸钾溶液,摇动试管溶液呈现红色,示有三价铁离子。 

6.9.2.2.3  二价铜离子的检定 

取滤液1mL于试管中,滴加氨水使溶液呈碱性时,溶液为深蓝色示有铜离子。 

6.9.2.2.4  钛离子的检定 

1mL滤液于试管中,加热,加几滴变色酸硫酸溶液(2126),用玻璃棒搅拌后,呈现紫色示有钛离子。

6.9.2.3  酸不溶药物成分的检定  6.9.2.3.1  6.9.2.2 中酸不溶物0.05g于坩埚中,加入二硫化碳适量,搅拌\过滤\滤液收集于蒸发皿中。待有机溶剂蒸发干后,将蒸发皿中的黄色残渣用10% 氢氧化钠溶液加热溶解,加亚硝酰铁氰化钠少许,溶液呈现紫色示有硫磺。  

6.9.2.3.2  木炭的检定 

6.9.2.2中酸不溶物于坩埚中,加饱和氯化钠溶液2mL,搅动,取上层漂浮物与几粒硝酸钾混匀,放在镍勺上,在酒精灯上加热,样品进发出火星示有木炭。 

6.9.2.4  其他药物成分的检定

6.9.2.4.1  碳酸根离子的检定 

取试样0.1g于试管中,加人5%盐酸(v/v)少许,把一滴新制备的氢氧化钡溶液滴加在磨口玻璃塞的尖端上,盖上磨口塞,观察氢氧化钡溶液由无色变为白色混浊示有碳酸根离子。

6.9.2.4.2  冰晶石的检定 

取试样O.lg于试管中,加1mL硫酸,加热,用茜素磺酸错试纸于管口检查, 颜色由红色变为黄色示有氟离子。  加取O.lg于试管中,加水溶解,过滤,洗至滤液中无钠离子。用硫酸(2.12)溶解水不溶物,过滤。

6.9.2.4.3  氟硅酸钠的检定 

取试样0.lg于试管中, ,加1mL硫酸,将橡皮球管内吸人几滴水,盖上管口软木塞,用酒精灯加热试管(见图2)。将茜素磺酸错试纸放于毛细管口处,当试纸由红色变为黄色示有氟离子。轻压橡皮球,将水滴于管内,有白雾生成示有硅酸根离子。

取下管口软木塞,加水于试管中。混匀,静置后取上层清液1mL于另一试 管中,加氨水调至中性,加乙酸铀铣锌溶液,搅拌,有浅黄色混浊或浅黄色沉淀生成示有钠离子。

6.9.2.4.4  铝粉的检定 

取试样0.lg于坩埚中,用3%氢氧化钠(m/m)溶液溶解,过滤。取滤液1mL于试管中,加二滴茜素磺酸钠,立即呈现紫色沉淀。加入1mL10%乙酸(V/V)酸化后,生成颜色更鲜艳的红色混浊或红色沉淀示有铝粉。

6.9.2.4.5  二价锰离子的检定 

取试样0.1g于试管中,用硝酸溶解,过滤。吸取lmL滤液于试管中,加铋酸钠少许,摇动试管,溶液呈现紫红色示有锰离子存在。

6.9.2.4.6  锑离子的检定 

取试样0.1g于坩埚中,加盐酸溶解,过滤。取1mL滤液于试管中,加少许亚硝酸钠,摇动,加几滴罗丹明B溶液,有紫色细微沉淀示有五价锑离子。

6.9.2.5  有机粘合剂的检定

6.9.2.5.1  酚醛树脂的检定 

取试样0.5g于坩埚中,用lOmL乙醇或丙酮溶解,过滤,滤液收集于蒸发皿中,待乙醇或丙酮挥发后.剩余物用硫酸分解。 

0.5mL分解液于试管中,加入几滴变色酸硫酸溶液,加热至60℃左右,10min,出现亮紫色示有甲醛。

另取0.5mL分解液于试管中,加几滴三氯化铁溶液,加热,溶液呈现红色示有苯酚。  试样检定出甲醛和苯酚,示有酚醛树脂。

6.9.2.5.2  虫胶的检定 

取试样0.5g于坩埚中,加lOmL乙醇一乙醚混合液溶解,过滤,滤液收集于烧杯中。取滤液1mL于试管中,加5滴钼酸铵硫酸溶液,立即出现暗绿色。放置15 min,颜色不变时,加入氨水呈碱性后,颜色变为红色或红黄色示有虫胶。

6.9.2.5.3  淀粉的检定 

取试样0.5g于试管中,加水溶解,加热,离心分离,吸取上层溶液于另一试管中,加几滴碘溶液,呈现蓝色或紫红色示有淀粉。

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